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                锡量的测定

                  锡量的测定

                  苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法

                  方法1 苯基荧光酮分光光度法

                  1 范围

                  本部分规定了粗铅中锡含量的测定方法。

                  本部分适用于粗铅中锡含量的测定。测定范围:0.01%~0.2%。

                  2 方法原理

                  试样用硝酸溶解,加硫酸分离主体铅。在0.5mol/L硫酸介质中,由高锰酸钾溶液将锡氧化成四加锡,与苯基荧光酮溶液显色,于分光光度计波长510mm处测量其吸光度。

                  3 试剂

                  3.1市售试剂

                  3.1.1 硫酸(ρ1.84g/mL)。

                  3.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。

                  3.1.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。

                  3.1.4 乙酸乙酯

                  3.2 溶液

                  3.2.1 硝酸(1+3)。

                  3.2.2 硫酸(1+1)。

                  3.2.3 硫酸(1+3)。

                  3.2.4 硫酸(5mol/L)。

                  3.2.5 硫酸(2+98)。

                  3.2.6 硝酸硫酸混合溶液(1+1)。

                  3.2.7 溶样酸:100g酒石酸溶于1L硝酸(3.2.1)中。

                  3.2.8 酒石酸溶液(50g/L)。

                  3.2.9 硫氰酸铵溶液(500g/L).

                  3.2.10 尿素溶液(50g/L)。

                  3.2.11 草酸溶液(0.01mol/L)。

                  3.2.12 高锰酸钾溶液(10g/L)。

                  3.2.13 抗坏血酸溶液(20g/L,现用现配)。

                  3.2.14 聚乙烯醇溶液(5g/L)。

                  3.2.15 苯基荧光酮溶液:0.15g苯基荧光酮溶于10mL盐酸(1+1)溶液中,加无水乙

                  醇稀释至500mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。

                  3.2.16 溴代十六烷基三甲铵(CTAB)溶液:1.0g溴代十六烷基三甲铵溶于热水中稀释至500mL。

                  3.2.17 混合显色剂:苯基荧光酮溶液(3.2.15)与溴代十六烷基三甲铵(3.2.16)以(3+2)混匀。

                  3.2.18 对硝基苯酚溶液:0.1000g对硝基苯酚溶于乙醇(1+1)溶液中,稀释至100mL。

                  3.2.19 氢氧化钠溶液(100g/L)。

                  3.3 标准溶液

                  3.3.1 锡标准贮存溶液:称取0.1000g锡(锡的质量分数≥99.99%)于200mL烧杯中,加10mL硫酸(3.1.1),加热至完全溶解,取下,冷却。加50mL硫酸(3.2.2),100mL酒石酸溶液(200g/L),移入1000mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含锡100μg。

                  3.3.2 锡标准溶液:移取25.00mL锡标准贮存溶液(3.3.1)于500mL容量瓶中,加40mL硫酸(3.2.2),2mL酒石酸溶液(200g/L),用水稀释至刻度、混匀。此溶液1mL含锡5μg。

                  4 仪器

                  分光光度计。

                  5 试样

                  将试样加工成大边长不超过3mm的样屑,用450μg筛过筛,样品分筛上、筛下分别装袋,加工时应防止过热氧化。

                  6 分析步骤

                  6.1 试料

                  用四分法按筛上、筛下比例称取2.0g试样,精确至0.0001g。

                  6.2 空白试验

                  随同试料做空白试验。

                  表1

                  锡的质量分数/% 试液总体积/mL 分取试液体积/mL

                  0.01~0.05 500 5

                  >0.05~0.1 250 2

                  >0.1~0.2 500 2

                  6.3 测定

                  6.3.1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中,加入25mL溶样酸(3.2.7)盖上表面皿于低温处完全溶解至清亮,取下用少量水吹洗表面皿及杯壁,冷却至室温。

                  6.3.2 在搅拌下将5mL硫酸(3.1.1)缓慢加入烧杯中,再加入1mL盐酸(3.1.3)加热煮沸片刻,取下,冷却后静置1h,用慢速定量滤纸过滤于表1相应体积容量瓶中,用 硫酸(3.2.5)洗杯壁及沉淀五次,以水定容,混匀。

                  6.3.3 按表1准确移取上清液,根据溶液中锑的量选择下列操作:

                  6.3.3.1 当锑的含量<200μg时,直接测定:

                  6.3.3.1.1 将上清液置于50mL比色管中加入5mL酒石酸(3.2.8),混匀。

                  6.3.3.1.2 加强1滴对硝基苯酚溶液(3.2.18),用氢氧化钠溶液(3.2.19)调至溶液刚变黄色,加入5mL硫酸(3.2.4)混匀,逐滴加入高锰酸钾溶液(3.2.12)至红色保持3min不褪。

                  6.3.3.1.3加入2.5mL抗坏血酸溶液(3.2.13) 、3mL草酸溶液(3.2.11)3mL聚乙烯醇溶液(3.2.14)、5mL混合显色剂(3.2.17),每加入一种试剂均需混匀,用水稀释至刻度,混匀,静置20min。

                  6.3.3.1.4 将部分溶液移入1cm吸收池中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计波长510nm处量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。

                  6.3.3.2 当锑的含量≥200μg时,萃取测定:

                  6.3.3.2.1 将上清液置于125mL分液漏斗中。

                  6.3.3.2.2 加入20mL酒石酸(3.2.8)、3mL硫酸(3.2.3)、30mL水、10mL硫氰酸铵(3.2.9)混匀,加20mL乙酸乙酯(3.1.4),剧烈振荡2min,静置分层,弃去水相,有机相转入100mL烧杯中,低温处蒸干;加入10mL硫酸( 3.2.2),高温加热至有机物完全炭化,反复滴加1mL~3mL硝酸硫酸混合液(3.2.6)至溶液清亮,继续加热至溶液体积约0.5mL,取下,冷却。

                  6.3.3.2.3加入5mL酒石酸溶液(3.2.8),5mL尿素溶液(3.2.100),加热煮沸破坏氮氧化物,取下,冷却,转入50mL比色管中,以下按6.3.3.1.2~6.3.3.1.4进行。

                  6.4工作曲线的绘制

                  6.4.1 直接测定时,按下列步骤进行:

                  6.4.1.1 移取0mL、1.00mL 、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液(3.3.2)分别置于一组50mL比色管中,加入5mL酒石酸溶液(3.2.8)混匀,以下按6.3.3.1.2~ 6.3.3.1.3进行。

                  6.4.2 萃取测定时,按下列步骤进行:

                  6.4.2.1mL移取0mL、 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液(3.3.2)分别置于一组125mL分液漏斗中,以下按6.3.3.2.2~6.3.3.2.3进行。

                  6.4.3 将部分溶液移入1cm吸收池中,以试剂空白溶液为参比,在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度。以锡量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

                  7分析结果的计算

                  按式(1)计算锡含量ωsn,数值以%表示:

                  ωsn= c.V0×10-6/m0.V1×100…(1)

                  式中:

                  C——自工作曲线上查得的锡量,单位为微克(μg);

                  V0——试液总体积,单位为毫升(mL);

                  V1——分取试液的体积,单位为毫升(mL);

                  M0——试料的质量,单位为克(g)。

                  所得结果表示至三位小数。

                  8精密度

                  8.1 重复性

                  在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:

                  表2

                  ωsn/%0.011 0.052 0.100 0.173

                  r/%0.005 0.010 0.015 0.020

                  注:重复性(r)为2.8.SR,SR为重复性标准差。

                  8.2 再现性

                  在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:

                  表3

                  Wsn/% 0.011 0.052 0.10 0.173

                  R/% 0.006 0.012 0.018 0.023

                  注:再现性(R)为2.8SR,SE为再现性标准差。

                  9 质量保证和控制

                  应用国家ji标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后重新进行校核。

                  方法2 碘酸钾滴定法

                  10 范围

                  本部分规定了粗铅中锡量的测定方法。

                  本部分适用于粗铅中锡量的测定。测定范围:>0.2%~4.0%。

                  11 方法原理

                  试料用硫酸溶解,在盐酸溶液中加还原铁粉,将铜、锑、砷等还原为单质分离除去。用铝片将锡还原为二价锡,以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。

                  12 试剂

                  12.1 市售试剂

                  12.1.1 还原铁粉

                  12.1.2 铝片

                  12.1.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。

                  12.1.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。

                  12.2 溶液

                  12.2.1 盐酸(1+1)

                  12.3 标准试液

                  12.3.1 锡标准溶液:称取1.0000g纯金属锡(锡的质量分数≥99.99%),置于250mL烧杯中,加50mL硫酸(12.1.3),盖上表面皿,微热使得锡溶解完成,冷却,补加水至200mL,冷却后加入200mL硫酸(12.1.3),冷却,移入1000mL容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1mg锡。

                  12.3.2 碘酸钾标准滴定溶液(0.0028mol/L)。

                  12.3.2.1 配制

                  称取0.6g碘酸钾溶于含有0.3g氢氧化钠和3g碘化钾的200mL水中,加热至完全溶解,用水稀释至1000mL,混匀。

                  12.3.2.2 标定

                  移取三份20.00mL锡标准溶液(12.3.1)分别置于300mL锥形瓶中,加入35mL水、50mL盐酸(12.1.4)、15mL硫酸(12.1.3),以下按15.3.3~15.3.4操作。

                  随同标定做空白试验。

                  按式(2)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:

                  C=m/(V1-V0)×356.1 (2) 式中:

                  C——碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

                  V1——标定时试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

                  V0——标定时空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

                  m——移取锡标准溶液(12.3.1)的质量,单位为毫克(mg);

                  356.1——与1mol碘酸钾标准滴定溶液相当的锡的质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

                  取三杯标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度,保留四位有效数字;三杯标定结果的极差值不大于4×105mol/L,否则重新标定。

                  12.4 指示剂

                  淀粉溶液(10g/L):称取1.0g可溶性淀粉,置于200mL烧杯中,用少量水调成糊状,加入100mL沸水,煮沸,冷却,加1g氢氧化钠、10g碘化钾,混匀。

                  13 仪器

                  仪器装置图(见图1)。

                  1——橡皮塞; 2——玻璃管; 3——橡胶管;4——300mL锥形瓶

                  图1还原装置

                  14试样

                  将试样加工成大边长不超过3mm的样屑,用450μm筛过筛,样品分筛上、筛下分别装袋。加工时应防止过热分氧化。

                  15分析步骤

                  15.1 试料

                  用四分法按筛上、筛下比例称取1.0g试样,精确至 0.0001g 。

                  15.2空白试验

                  随同试料做空白试验。

                  15.3测定

                  15.3.1 将试料(15.1)置于300mL烧杯中,加入30mL硫酸(12.1.3),加热溶解至冒浓烟取下冷却。

                  15.3.2 加入40mL水、50mL 盐酸(12.1.4)、2g还原铁粉(12.1.1),低温加热铁粉完全溶解,取下,再加入1g还原铁粉,低温加热至铁粉完全溶解,取下。趁热用垫脱脂棉和纸浆的漏斗过滤于300mL锥形瓶中,用盐酸(12.2.1)洗涤沉淀及烧杯3次~4次,加入15mL盐酸(12.1.4)。注:与试料中含铜量小于4mg、含砷量小于20gm时,15 。3.2按以下操作:加40mL水、50mL盐酸(12.1.4)。

                  15.3.3 加入1g铝片(12.1.2)用还原装置(见图1)中的橡皮塞塞紧锥形瓶口,加热煮沸数分钟后,通入纯二氧化碳气体,待溶液澄清,将锥形瓶移比流水中冷却至室温,注:还原装置也可用盖氏漏斗。

                  15.3.4 取下锥形瓶的橡皮塞,向锥形瓶迅速加入5mL淀粉溶液(12.4),用碘酸钾标准滴定溶液(12.3.2)滴定至溶液呈浅蓝色为终点。

                  16 分析结果的计算

                  按式(3)计算锡的质量分数ωsn,数值以%表示:

                  ωsn=c.(V3×V2) × 356.1/100 ×m0×100…(3)

                  式中:

                  C——碘酸钾钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

                  V2——滴定时,滴定试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

                  V3——滴定时,滴定空白试液所消耗碘

                  碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

                  M0——试料的质量,单位为克(g);

                  356.1——与1mol碘酸钾标准滴定溶液相当的锡的质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

                  所得结果表示至二位小数。

                  17 精密度

                  17.1 重复性

                  在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),唱过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。

                  表4

                  Wsn/% 0.49 2.41 3.87

                  r/% 0.04 0.18 0.20

                  注:重复性(r)为2.8SR,SR为重复性标准差。

                  17.2 再现性

                  在再限性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得:

                  表 5

                  Wsn/% 0.49 2.41 3.87

                  R/% 0.05 0.20 0.25

                  注:再现性(R)为2.8SR,SR为再现性标准差。

                  18 质量保证和控制

                  应用国家ji标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可以控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后重新进行校核。

                上海添时科学仪器有限公司(www.cpwp.tw)主营产品:光照冷冻摇床,光照培养摇床,双光束原子荧光光度计,双光束紫外可见分光光度计等产品,欢迎前来我司选购!

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